Tải bản đầy đủ

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

ÁO
C
O
Á
BÀI B

ĐỀ TÀI

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU
TRONG NƯỚC TƯƠNG
GVHD:
Ts. Phan Thị Bích Trâm

HVHD:
Nguyễn Tuyền Muội
1


NỘI DUNG BÁO CÁO

A. PHẦN MỞ ĐẦU

I. CHỈ TIÊU CẢM QUAN

B. NỘI DUNG
II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

C. KẾT LUẬN


A. PHẦN MỞ ĐẦU

NƯỚC TƯƠNG


A. PHẦN MỞ ĐẦU

11/2001

3-MCPD


A. PHẦN MỞ ĐẦU

ĐẾN NAY

3-MCPD


A. PHẦN MỞ ĐẦU
CHỈ TIÊU
CẢM QUAN

ĐẾN
NAY
BẢO
VỆ
SỨC
KHỎE
NGƯỜI
TIÊU
DÙNG



NGON

CHỈ TIÊU
HÓA HỌC
AN
TOÀN
( 3-MCPD)


A. PHẦN MỞ ĐẦU
Quy trình công nghệ chế biến nước tương
Nghiền theo phương pháp lên men
Đậu
nành
Lên
men

Chế phẩm
sinh học

SẢN PHẨM

Hấp chín,

Sấy khô

Giống A.oryzae


tương

Nước
tương

Enzyme
Dịch
thủy
phân

Lên men,

Nước muối
15-17%, VSV
gây mùi

Ủ1
tháng

Lọc

7


A. PHẦN MỞ ĐẦU
Quy trình công nghệ chế biến nước tương
Nghiền theo phương pháp hóa giải
Dịch lọc 2
Đậu
nành
HCl
Thủy
phân

Để
nguội

Lắng

SẢN PHẨM

Natri
benzoat

Thanh trùng

Muối

Na2CO3

Trung
hòa

Bã lọc

Pha đầu

Lọc

8


B. NỘI DUNG
I. CHỈ TIÊU CẢM QUAN

Rót từ 13  20 ml

Cốc thủy tinh
không màu, sạch,
khô

9


B. NỘI DUNG
I. CHỈ TIÊU CẢM QUAN

I.1 Xác định màu sắc

ĐẠT

Nâu thẫm

10


B. NỘI DUNG
I. CHỈ TIÊU CẢM QUAN

I.2 Xác định trạng thái
NGUỒN
SÁNG

CỐC
CHỨA
MẪU

MẮT
NGƯỜI
QUAN
SÁT

ĐẠT

Trong, không
có váng.

11


B. NỘI DUNG
I. CHỈ TIÊU CẢM QUAN

I.3 Xác định mùi

CỐC
CHỨA
MẪU

ĐẠT

Mùi thơm đặc trưng
của nước chấm, không
có mùi lạ

Ngửi
12


B. NỘI DUNG
I. CHỈ TIÊU CẢM QUAN

I.4 Xác định vị
CỐC
CHỨA
MẪU

Dùng đũa
thủy tinh
chấm đầu
lưỡi

ĐẠT

Ngọt dịu, không
có vị đắng, nồng,
chua

Chỉ tiêu cảm quan về nước tương: Theo TCVN 1764 – 2008
Đánh giá sản phẩm đạt chất lượng qua chỉ tiêu cảm quan theo
TCVN 1763 – 76
13


B. NỘI DUNG
I. CHỈ TIÊU CẢM QUAN

14


B. NỘI DUNG
II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.1. Giới thiệu về 3- MCPD
3-MCPD : 3- monochloropropane-1,2-diol
CTPT: C3H7ClO2
KLPT: 110,5
15


B. NỘI DUNG
II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.1. Giới thiệu về 3- MCPD
Trên động vật: Cản trở cơ
3người:
– xuất
MCPD

thể sản
testosterol
dẫn
Con
nghiên
cứu trên
đếntếgiảm
khảNGUY
năng tình
dục,
bào
tinh
trùng
người
GÂY
làm
teoPTN
tinhKHÔNG?
hoàn,
xuất
hiện
trong
cho
thấy
có hiệu
HIỂM
3 - MCPD
u hạt
viêm,
thận
ứng
hiệp
lựcgây
giữabệnh
3-MCPD
mãn
tính, tăng
đường
với
nguyên
tố đồng
làmniệu,
giảm
giảmnăng
tế bào
do của
suy tinh
tủy,
khả
di máu
chuyển
tăng nguy cơ
ung thư vú của
trùng.
16
giống đực.


B. NỘI DUNG
II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.1. Giới thiệu về 3- MCPD

3 – MCPD
tại
TRONG ĐẬU
MUỐI ĂN,
NÀNH… sao có trong
HCl…

Nước tương

nước tương?
CHẤT
BÉO

NGUỒN
CHỨA
CLORINE

GIA NHIỆT

3 - MCPD
17


B. NỘI DUNG
II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.1. Giới thiệu về 3- MCPD

Hàm lượng
3 – MCPD cho
phép là bao
nhiêu?

Việt Nam (QĐ 11/2005/QĐ-BYT)
ngày 25/03/2005: 1mg/kg chất 3MCPD trong nước tương, xì dầu và
dầu hào.
Châu Âu (8/3/2001) : 0.02mg/kg
Úc và New Zealand (24/10/2001):
0,2 mg/kg…
18


II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.2. Giới thiệu về GC-MS
Phương pháp
sắc ký kết hợp
khối phổ
(GC-MS) là gì?

GC-MS ( Gas Chromatography
Mass Spectometry), tạm dịch là
Phương pháp Sắc ký khí kết hợp
Khối phổ. Đây là phương pháp có
độ nhạy cao được sử dụng trong
các nghiên cứu về thành phần chất
trong không khí.
Ngưỡng phát hiện của phương
19
pháp này là 1 picogam.


II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.2. Giới thiệu về GC-MS
GC-MS có
thể làm
được gì?

Phân tách:
GC-MS
có thể phân tách các hỗn
Định lượng:
hợp
hóa có
chất
phức
tạp
trongmột
GC-MS
thể
định
lượng
Nhận dạng:
không
khí cách
hay trong
nước.

đây,
chất
bằng
so
sánh
với
mẫu
Nếu trong mẫu có chất lạ xuất
tốc
độ được
quyết
định
bởi
tính
chuẩn,

chất
biết
trước

đã
hiện, khối phổ có thể nhận dạng
bay
hơi.
Chất
nào bằng
có tính
bay hơi
định
lượng
chuẩn
GC-MS
cấu trúc hóa học độc nhất của nó.
cao sẽ di chuyển nhanh hơn chất
Cấu trúc này sẽ được so sánh với
có tính bay hơi thấp.
một thư viên cấu trúc đã biết. 20


II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.2. Giới thiệu về GC-MS
GC-MS
hoạt động
như thế
nào?

PHÂN TÁCH
GC

MS

ĐỊNH TÍNH &
ĐỊNH
LƯỢNG

21


II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

II.2. Giới thiệu về GC-MS

GC

Cửa tiêm mẫu :
1 microliter dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ
Cột: Cột trong GC được làm bằng thủy tinh,
được
tiêm:Phần
vào hệvỏthống
tại thống
cửa này.
Mẫu
sau
đó
Vỏ
ngoài
của
hệ
GC
chính

inox hoặc thép không rỉ có kích thước, kích cỡ
được
dẫn
quađặc
hệ biệt.
thống
bởi khí
trơ, lò
thường

một

nung
Nhiệt
độ
của
này
dao
rất đa dạng, bên trong đường kính được tráng
helium
(pha
động).
Pha
động
mang hỗn hợp
động
từ
400°C
cho
đến
3200°C
bằng một lớp polimer đặc biệt, đường kính cột
mẫu đi qua pha tĩnh, pha tĩnh được sử dụng là
thường rất nhỏ giống như là một ống mao dẫn.
các hóa chất, hóa chất này có độ nhạy và hấp
hỗn hợp được phân tích chạy dọc theo cột, đi
thụ thành phần hỗn hợp trong mẫu.
ra khỏi cột và đi vào đầu dò. Đầu dò có khả
năng tạo ra một tín hiệu bất kỳ lúc nào, khi phát
hiện ra chất cần phân tích.
22


II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

II.2. Giới thiệu về GC-MS

MS

Nguồn
(ion(detector):
source): Sau
quabiến
cột có
sắc
Bộ cảmion
biến
Thiếtkhi
bị đi
cảm
lọccác
(Filter):
Khi
các
diđichuyển
trong
bộ
kýBộ
khí,
hóa chất
tiếpion
tục
vàocópha
khối
phổ.
nhiệm
vụ đếm
số lượng
các
hạt
cùng
khối
phận
phổ,
lượng
mà chúng
Các khối
phân
tử tin
đidựa
qua
một
luồng
electrons
vàđến

lượng.
Thông
nàytrên
saukhối
đó được
chuyển
được
sàng
lọc
bởi
một
điệntính
trường
Bộ hiện
lọc
vậy tính.
chúng
thể
chia
thành
những
mảnh
nhỏ
máy
Tạicó
đây
các
phép
đượctừ.
thực
này
cóvà
khả
năng
chọn,
tức
là phổ
cho này
phép
các
hơn
tích
dương.
Các
mảnh
được

xuất
rađiện
kếtlựa
quả
gọi là
khối
(mass
hạt
nằm
một bởi
giới
gọicólàkhối
ion. lượng
Điều
quan
vìhạn
cácnhất
hạt
spectrum).
Khối này
phổ
làtrong
mộttrọng
biểu
đồ phản
ánh
định
đi qua.
cần
ở trạng
thái
thì mới
đi qua
được
bộ
số lượng
các
iontích
vớiđiện
các
khối
lượng
khác
nhau
lọc.bộ lọc.
đã đi qua

23


II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

II.2. Giới thiệu về GC-MS

MÁY
TÍNH

Bộ
phậnkhi
chịu
tínhđưa
toán
Trong
GCtrách
chạy,nhiệm
máy sẽ
racác
các tính
biểuđiện
đồ
do
bộ cảm
biến gọi
cung
và đưa
kếtpeak
quả trong
khối
từ các
tín hiệu,
là cấp
sắc đồ.
Mỗi ra
một
phổ.
Máy
sẽtảghi
lại tín
cáchiệu
biểutạo
đồnên
củakhi
mỗichất
lần
sắc đồ
sẽtính
miêu
một
quét.
hoành
biểu
tỉ lệđầu
M/Zdòcòn
trục
giải
hấpTrục
từ cột
sắc ký
vàdiễn
đi vào
detector,
tung
diễn
cường
độ tín
hiệu
của
trục biểu
hoành
biểu
diễn thời
gian
lưu
vàmỗi
trụcmảnh
tung
vụn
quét bởi
là (peak)
đồ thị
biểuđược
diễn cường
độđầu
củadò
tíndetector.
hiệu, mỗiĐây
đỉnh
củamột
số khối. 
biểu diễn
chất riêng lẻ

24


II. CHỈ TIÊU HÓA HỌC

Phân tích hàm lượng 3-MCPD trong nước tương bằng
phương pháp sắc ký kết hợp khối phổ (GC-MS)

II.2. Giới thiệu về GC-MS
GC
MÁY
TÍNH

ĐỌC KẾT QUẢ

MS

25


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×