Tải bản đầy đủ

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6643:2000 - ISO 14255:1998

tcvn

tIªu chuÈn vIÖt nam

TCVN 6643 : 2000
iso 14255 : 1998

chÊt l−îng ®Êt − x¸c ®Þnh nit¬ nitrat, nit¬
amoni vµ tæng nit¬ hoµ tan cãtrong ®Êt ®−îc
lµm kh« trongkh«ng khÝ sö dông dung dÞch
canxiclorua lµm dung m«i chiÕt
soil quality − Determination of nitrate nitrogen,
ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils
using calcium chloride solution as extractant

Hµ néi − 2000


TCVN 6643 : 2000

Lời nói đầu

TCVN 6643 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 14225 : 1998;
TCVN 6643 : 2000 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất
lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề
nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trờng ban hành.

2


TCVN 6643 : 2000

TIêuchuẩn vIệt nam

tcvn 6643 : 2000

Chất lợng đất - Xác định nitơ nitrat, nitơ amoni và tổng
nitơ hoà tan có trong đất đợc làm khô trong không khí
sử dụng dung dịch canxi clorua làm dung môi chiết
soil qualiti Determination of nitrate nitrogen, ammonium
nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils
using calcium chloride solution as extractant

1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phơng pháp xác định các phần nitơ hoà tan (nitrat, nitrit, amoni và nitơ hữu cơ)
trong chất chiết của các mẫu đất khi chiết bằng dung dịch canxi clorua 0,01 mol/l.
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho tất cả các loại mẫu đất đợc làm khô trong không khí, đã xử lý sơ bộ
theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464).

2 Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987)

Nớc dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật

và phơng pháp thử.
TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lợng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích lý - hoá.
TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993)

Chất lợng đất - Xác định chất khô và hàm lợng nớc theo khối

lợng - Phơng pháp khối lợng.


3 Nguyên tắc
Chiết một lần mẫu đất đợc làm khô trong không khí bằng dung dịch canxi clorua (CaCI2) 0,01 mol/l đợc
các phần nitơ hoà tan khác nhau (xem tài liệu tham khảo [1] và [2]). Lợng các thành phần nitơ vô cơ nitrat
(+nitrit) và amoniac đợc xác định trực tiếp trong phần chiết bằng phơng pháp đo phổ tự động.
Để xác định lợng nitơ toàn phần hoà tan, lấy 1 phần chất chiết đã đợc phân huỷ trớc cho đến khi
amoniac tạo ra chuyển hết thành nitrat. Khi đó, lợng nitrat này cùng với lợng nitrat (+nitrit) và amoniac đã
có từ đầu sẽ đợc xác định bằng phơng pháp đo phổ tự động. Lợng nitơ hữu cơ hoà tan đợc tính bằng
hiệu số của lợng nitơ toàn phần hoà tan trừ đi lợng nitơ nitrat (+nitrit) và amoniac.

3


TCVN 6643 : 2000
Chú thích
1) Lợng nitơ hữu cơ hoà tan có thể biểu hiện phần chất hữu cơ dễ khoáng hoá.
2) Lợng nitơ amoni và hữu cơ chiết đợc của đất bị thay đổi thờng do việc làm khô so với mẫu đất ớt.
Cách làm khô gây ảnh hởng đến kết quả (xem tài liệu tham khảo [3]).
3)

Vì việc xác định bằng tay các phần nitơ khác nhau có nhiều khó khăn, trong tiêu chuẩn này việc đo

đợc qui định dùng kỹ thuật tự động liên tục. Các cách xác định khác cũng đợc chấp thuận với điều kiện
kết quả thu đợc phải khớp với kết quả đo đợc bằng qui trình tự động đã qui định.

4 Mẫu thí nghiệm
Phải dùng phần mẫu đất đợc làm khô trong không khí đã xử lý sơ bộ theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464),
và rây qua rây có cỡ lỗ 2 mm. Một phần của mẫu này dùng để xác định hàm lợng nớc theo TCVN 6648 :
2000 (ISO 11465).

5 Chiết
5.1 Nguyên tắc
Chiết đất đợc làm khô trong không khí bằng dung dịch 0,01 mol/l canxi clorua (CaCl2) theo tỷ lệ 1:10 (m/V)
ở 200C 10C. Sau khi đạt đợc cân bằng (2 h), li tâm các dung dịch để xác định các phần nitơ khác nhau.
Chú thích
1) Tiến hành chiết ở nhiệt độ không đổi 200C vì tổng lợng nitơ chiết đợc và nitơ hữu cơ hoà tan bị ảnh
hởng bởi nhiệt độ của dung dịch chiết (xem tài liệu tham khảo [4]). Đối với những điều kiện khí hậu đặc
biệt, có thể chọn nhiệt độ không đổi khác. Phải nêu nhiệt độ chiết trong báo cáo kết quả.
2) Nên li tâm vì đa số các giấy lọc hoặc sẽ hấp thụ các chất, hoặc nhiễm amoniac. Khi cần lọc chất chiết
đợc, giấy lọc phải đợc bảo quản trong bình hút ẩm chứa axit sunfuric đậm đặc hoặc môi trờng làm khô
chứa axit sunfuric ít nhất một tuần trớc khi sử dụng và phải loại bỏ 20 ml lọc đợc đầu tiên.

5.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích.
5.2.1 Nớc, có độ dẫn điện đặc trng không lớn hơn 0,2 mS/m ở nhiệt độ 250C (nớc đạt chất lợng hạng 2
theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696)).
5.2.2 Dung dịch canxi clorua, c(CaCl2) = 0,01 mol/l, để chiết.
Hoà tan 1,47 g canxi clorua ngậm 2 phân tử nớc (CaCl2.2H2O) trong nớc (5.2.1). Thêm nớc cho đủ 1 lít
Chú thích (CaCl2.2H2O) có thể hấp thụ nớc khi để lâu. Thuốc thử này phải đợc chuẩn hoá.
5.3 Thiết bị, dụng cụ
5.3.1 Cân phân tích, có độ chính xác 10 mg.
5.3.2 Chai polyetylen, dung tích danh định 250 ml, có nắp xoáy.

4


TCVN 6643 : 2000
5.3.3 Máy lắc hoặc máy lắc rung, từ 150 vòng/phút đến 250 vòng/phút.
5.3.4 Máy li tâm, có khả năng chứa dung dịch các ống nghiệm sử dụng.
5.3.5 ống li tâm polyetylen, dung tích danh định 100 ml hoặc loại có dung tích phù hợp.
5.4 Cách tiến hành
Cân 10,00 mẫu thí nghiệm cho vào chai polyetylen (5.3.2).
Cho thêm 100,0 ml dung dịch canxi clorua (5.2.2) có nhiệt độ 200C. Đặt lên máy (5.3.3) lắc trong 2 h ở nhiệt
độ 200C.
Gạn lấy lợng dịch chiết huyền phù cần thiết cho vào ống ly tâm (5.3.5) và chạy li tâm (5.3.4) trong 10 phút
ở khoảng 3000 g. Gạn lấy lớp dung dịch nổi phía trên cho vào cốc đo và đo riêng rẽ từng lợng nitơ nitrat
(+nitrit), nitơ nitrit (nếu cần), nitơ amoniac và nitơ toàn phần hoà tan nh mô tả trong các điều 6, 7, 8 và 9.
Thực hiện thử mẫu trắng bằng cách chỉ cho dung dịch canxi clorua (5.2.2) vào chai polyetylen (5.3.2).
Phần nitơ hoà tan phải đợc đo ngay, không đợc chậm quá 1 ngày sau khi chiết. Nếu không thể đo đợc
ngay thì dịch chiết phải đợc bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ không cao hơn 40C và tối đa là 1 tuần.

6 Xác định nitơ nitrat
6.1 Nguyên tắc
Trong hệ phân tích dòng phân đoạn (SFA), trớc tiên mẫu đợc thẩm tích. Các ion nitrat và nitrit từ mẫu
thấm qua màng và đợc thu vào luồng amoni clorua. Khi đó nitrat bị khử thành nitrit bởi cadimi. Sau đó, cho
-naphtylentylenediamin dihydroclorua và sunfanilamit, sao cho tạo ra hợp chất diazo mầu đỏ trong môi

trờng axit. Đo độ hấp thụ của nó ở bớc sóng 543 nm.
Chú thích
1) Việc thẩm tích đám bảo tách các ion nitrat khỏi các chất bẩn gây ảnh hởng nh các hạt ở thể rắn,
keo và các hợp chất hữu cơ có màu.
2) Thuốc thử màu đợc biết là thuốc thử Griess-llosvay.
Thông thờng lợng nitrit trong đất có ít. Trong những trờng hợp đó, tổng lợng nitrat và nitrit bằng với lợng
nitrat. Trong những trờng hợp đặc biệt, khi còn nghi ngờ việc nitrit hoá trong đất cha hoàn thành, thì lợng nitrit
phải đợc xác định riêng.

6.2 Thuốc thử
6.2.1 Chất làm ẩm, este polyoxyetylen lauryl (30%).

Chú thích - Không đợc bảo quản dung dịch chất làm ẩm lâu quá 6 tháng.

5


TCVN 6643 : 2000
6.2.2 Dung dịch đệm
Hoà tan 25 g amoni clorua (NH4Cl) với nớc trong bình thể tích định mức 1 lít. Thêm 12,5 ml dung dịch
amoni hydroxit [w(NH4OH]= 3 %) và thêm 1 ml chất làm ẩm (6.2.1). Thêm nớc cho đến vạch.
Độ pH của dung dịch phải nằm trong khoảng pH 6 và pH 8.
6.2.3 Chất khử Cd/Cu
Khuấy đều khoảng 5 g bột cadimi (kích thớc các hạt từ 0,3 mm đến 0,8 mm) với khoảng 30 ml axit clohydric
[c(HCl) = 1 mol/l] trong 1 phút. Rửa bằng nớc đến khi sạch axit. Sau đó cho thêm khoảng 50 ml dung dịch

đồng (II) sunfat [(CuSO4 = 20 g/l] và khuấy trong 3 phút. Rửa bằng nớc ít nhất mời lần để loại bỏ đồng bị
kết tụ. Bảo quản chất khử Cd/Cu ở chỗ tối.
6.2.4 ống khử Cd/Cu
Cho dung dịch đệm (6.3.2) vào đầy cột hình chữ U (6.3.2), chú ý để không tạo bọt khí. Dùng phễu cho bột
cadimi hoạt hoá (6.2.3) vào cả 2 bên của cột. Dùng máy lắc để lèn chặt bột này. Cho bột đầy đến cách
miệng cột 5 mm và đậy kín 2 miệng cột bằng len thuỷ tinh.
Cột đã sẵn sàng để sử dụng và có thể lắp vào hệ SFA.
Chú thích - Để kéo dài thời gian sử dụng của chất khử Cd/Cu, cần phải gắn dây đồng vào đầu ống khử
Cd/Cu, thay mới dây khác nếu cần.

6.2.5 Thuốc thử màu
Cho 15 ml axit photphoric đậm đặc [w(H3PO4) = 85 %] vào bình định mức 1 lít chứa 0,5 l nớc. Thêm 0,5 g
-naphtylentylenediamin dihydroclorua (C12H16N2Cl2) và khuất cho đến khi tan hết. Sau đó hoà tan 10 g

sunfanilamid (C6H8N2O2S) vào hỗn hợp này và thêm nớc cho tới vạch.
6.3 Thiết bị dụng cụ
6.3.1 Hệ phân tích dòng phân đoạn (SFA)
Hệ thống bao gồm bộ lấy mẫu, bơm, bộ thẩm tích, cột thử, bộ nitrat, quang kế và máy ghi. Biểu đồ dòng
chảy của hệ phân tích dòng phân đoạn (FSA) tơng ứng nêu trong phụ lục A (hình A1). Chú ý là biểu đồ
dòng cháy này có thể cần sửa lại cho phù hợp với hệ đợc sử dụng.
6.3.2 ống khử Cd/Cu
ống khử này bao gồm ống thuỷ tinh hình chữ U, dài khoảng 15 cm và đờng kính trong 2 mm, có vòng sắt
để nối với ống của hệ phân tích dòng phân đoạn (SFA). Có thể mua ống đã nhồi sẵn cadimi của nhà sản
xuất hệ SFA, hoặc tự tạo (xem 6.2.3 và 6.2.4).

Chú thích - Hệ SFA có trang bị nh vậy cho phép xác định nitrit đơn giản, bằng cách bỏ qua cột khử (xem
phụ lục A.2).

6


TCVN 6643 : 2000
7 Xác định nitơ amoni
7.1 Nguyên tắc
Trong hệ phân tích dòng phân đoạn (SFA), trớc tiên mẫu đợc thẩm tích. Việc xác định amoni dựa trên
phản ứng Berthelot [ 5 , 6 ], theo phản ứng này dẫn xuất của phenol (ở đây là salicylat) khi có amoniac và
hypoclorit sẽ tạo ra indophenol dới tác động xúc tác của natri nitroferricyanua (nitroprussid). Trong môi
trờng kiềm, indophenol đợc tạo ra nh thể có màu xanh lục-lam, đo độ hấp thụ của màu này ở độ dài bớc
sóng 660 nm.
Chú thích - Cần phải thẩm tích dịch chiết từ đất bởi vì dịch đất li tâm có thể đục.

7.2 Thuốc thử
7.21 Dung dịch đệm, pH 5,2
Hoà tan 24 g natri citrat (Na3C6H5O7) và 33 g natri kali tartrat (KNaC4H4O6) vào bình thể tích định mức 1 lit.
Thêm nớc cho đến vạch mức. Thêm 1 ml chất làm ẩm (6.2.1).
7.2.2 Thuốc thử màu
Hoà tan 80 g natri salixylat (C7H5O3Na) và 25 g natri hydroxit (NaOH) vào bình định mức 1 lít chứa 800 ml
nớc. Thêm nớc cho đến vạch.
7.2.3 Dung dịch natri nitroferricyanua (nitroprussid)
Hoà tan vào trong 1 lít nớc 1g natri nitroferricyanua dihydrat, Na2[Fe(CN)5NO].2H2O.
7.2.4 Dung dịch isocyanurat
Hoà tan 2g natri dicloroisocyanurat, (Cl2C3N3NaO3.2H2O, và 25 g natri hydroxit (NaOH) vào 1 lít nớc.
7.3 Thiết bị, dụng cụ
7.3.1 Hệ phân tích dòng phân đoạn
Hệ thống này bao gồm bộ lấy mẫu, bơm, bộ thẩm tích, bộ amoni, quang kế và máy ghi. Biểu đồ dòng chảy
của hệ phân tích dòng phân đoạn tơng ứng nêu trong phụ lục A (hình A.3). Chú ý là biểu đồ dòng chảy này
có thể cần sửa lại phù hợp với hệ đợc sử dụng.

8 Phân huỷ và xác định tổng nitơ hoà tan
8.1 Nguyên tắc

7


TCVN 6643 : 2000
Trong hệ phân tích dòng phân đoạn (SFA), các hợp chất hữu cơ trong dịch chiết đợc phân huỷ ở pH 4 bằng
kali pesunfat (K2S2O8). Sau đó, tất cả các ion amoni đợc kali pesunfat ôxy hoá thành nitrat nhờ xúc tác
bằng bức xạ cực tím. Mẫu phải qua thẩm tích và cuối cùng, đo quang để xác định nitrat sau khi khử thành
nitrit (xem chi tiết ở điều 6).
Chú thích
1) Cần phải thẩm tích dịch chiết bởi vì dịch đất li tâm có thể đục.
2) Hàm lợng cac bon hữu cơ trong dịch chiết lớn hơn khoảng 50 ml/l có thể vợt quá khả năng đệm pH
của hệ thống. Trong những trờng hợp đó, cần pha loãng dịch chiết trớc khi đo.

8.2 Thuốc thử
8.2.1 Dung dịch đệm borax
Hoà tan 38 g natri tetraborat decahydrat (Na2B4O7 . 10 H2O) vào bình định mức dung tích 1 lít chứa 20 ml
nớc. Thêm 4 g natri hydroxit (NaOH) và thêm nớc cho tới vạch mức. Không bao giờ đợc thêm chất làm
ẩm.
8.2.2 Chất oxy hóa
Hoà tan 52 g kali pesunfat (K2S2O8) vào bình định mức dung tích 1 lít chứa 500 ml nớc và thêm nớc cho
đến vạch mức. Trộn kỹ và để dung dịch này trong tủ lạnh 24 h. Sau đó chắt gạn lấy phần dung dịch trong
nổi phía trên để sử dụng. Không bao giờ đợc thêm chất làm ẩm.
8.2.3 Dung dịch đệm
Hoà tan 25 g amoni clorua (NH4Cl) vào nớc trong bình định mức dung tích 1 lít và thêm nớc cho đến vạch
mức. Thêm 1 ml dung dịch amoni hydroxit (NH4OH) (25%) và 1 ml chất làm ẩm (6.2.1) và trộn kỹ.
8.2.4 Bộ khử Cd/Cu
Xem 6.2.4.
8.2.5 Thuốc thử màu
Pha loãng cẩn thận 15 ml photphoric [w(H3PO4) = 85 % ] vào bình định mức dung tích 1 lít chứa khoảng 800
ml nớc. Thêm 10 g sunfanilamid (C6H8N2O2S), 1 g muối etylenediaminetetraacetic axit dinatri (EDTA)
(C10H14N2O8Na2 . 2H2O) và 0,5 g N -(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua (C12H16Cl2N2) khuấy cho tan hết.
Thêm nớc cho đến vạch mức.

8.3 Thiết bị dụng cụ
8.3.1 Hệ phân tích dòng phân đoạn

8


TCVN 6643 : 2000
Hệ bao gồm bộ lấy mẫu, bơm, bộ thẩm tích, bộ phân tích tổng nitơ hoà tan, quang kế và máy ghi. Biểu đồ
dòng chảy của hệ phân tích dòng phân đoạn (SFA) tơng ứng nêu trong phụ lục A (hình A.4). Chú ý là biểu
đồ dòng này có thể cần sửa lại cho phù hợp với hệ đợc sử dụng.
8.3.2 Cột khử
Xem 6.3.2

9 Dãy hiệu chuẩn
9.1 Thuốc thử
9.1.1 Dung dịch canxi clorua, c(CaCl2) = 0,1 mol/l.
Hoà tan 14,7 g canxi clorua dihydrat (CaCl2 . 2H2O) trong nớc và thêm nớc cho đến 1 lít.
9.1.2 Dung dịch gốc hỗn hợp, (NH4-N) = 200 mg/l
Cân 2,708 3 g kali nitrat (KNO3) và 0,943 9 g amoni sunfat [(NH4)2SO4)]. Hoà tan hai chất này vào nớc
trong bình định mức dung tích 1 lít và thêm nớc cho đến vạch mức.
Các muối phải đợc sấy khô đến khối lợng không đổi, thí dụ sấy ở 150oC trớc khi dùng.
Chú thích - Sử dụng dung dịch gốc hỗn hợp (6.2.7) vì N - NO3(N- NO2), N - NO4 và N hữu cơ hoà tan
đợc xác định trong một lần.

9.2 Cách tiến hành
Dùng pipet lấy lần lợt ml, 0,5 ml, 1 ml, 1,5 ml và 2 ml dung dịch gốc hỗn hợp (9.1.2) cho vào các bình định
mức dung tích 250 ml. Thêm 25 ml dung dịch canxi clorua (9.1.1) và thêm nớc cho đến vạch mức. Dãy hiệu
chuẩn này phải đợc chuẩn bị mới trớc khi sử dụng. Các phần nitơ có nồng độ nh ghi trong bảng 1.
Bảng 1 - Nồng độ của dãy hiệu chuẩn
Phần N

Nồng độ mg/l

N-NO3

0

0,75

1,50

2,25

3,00

N-NH4

0

0,40

0,80

1,20

1,60

Tổng N hoà tan

0

1,15

2,30

3,45

4,60

Sử dụng máy li tâm đã chuẩn bị trong điều 5. Cho dịch chiết đất, dịch chiết của mẫu trắng và dãy hiệu chuẩn
vào bộ đa mẫu tự động. Vận hành hệ phân tích dòng phân đoạn theo biểu đồ nêu trong phụ lục A (hoặc
theo bảng ghi chi tiết kỹ thuật của nhà sản xuất ).

9


TCVN 6643 : 2000
10 Tính toán và biểu thị kết quả
Hàm lơng các phần nitơ khác nhau trong mẫu đất (wN), tính bằng miligam trên kilogam, theo công thức (1) :
wN = (a-b) ì 1 ì (100 + w)/100

(1)

trong đó
a

là hàm lợng của N - NO3,N - NH4 và tổng nitơ hoà tan trong dịch chiết đất, tính bằng miligam

trên lít;
b

là hàm lợng của N - NO3, N - NH4 và tổng nitơ hoà tan trong dịch chiết thử trắng, tính bằng

miligam trên lít ;
w

là tỷ lệ phần trăm hàm lơng nớc (m/m) theo đất đợc làm khô trong không khí, xác định đợc

theo TCVN 6648 : 20 (ISO 11465).

11 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải gồm thông tin sau :
a) theo tiêu chuẩn này;
b) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử ;
c) kết quả xác định đợc;
d) bất kỳ chi tiết nào khác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu tố khác
có thể ảnh hởng đến kết quả (thí dụ nhiệt độ của dung dịch chiết).

10


TCVN 6643 : 2000

Phụ lục A
(Tham khảo)

Các thí dụ về hệ phân tích dòng phân đoạn

1

Thải

2

Bơm

3

Khử nitrat

S:

Dung dịch triết

B:

Dung dịch đệm (6.2.2)

A:

Không khí phân đoạn

DB:

Khử bọt

C:

Thuốc thử màu (6.2.5)

R1:

ống xoắn phản ứng 1, dài = 40 cm (5 vòng ), đờng kính trong = 1,5 mm

R2:

ống xoắn phản ứng 2, dài = 150 cm (20 vòng ), đờng kính trong = 1,5 mm

D1:

Bộ thẩm tích, đờng rãnh dài = 15 cm

M:

Màng thẩm tích

T:

ống khử hình chữ U, dài = 15 cm, đờng kính trong = 2 mm đợc nhồi bột cadimi đồng
(6.2.4)

D:

Detector, cuvét dòng 5 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.1 - Thí dụ hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định tổng lợng nitơ nitrat và nitrit
11


TCVN 6643 : 2000

1

Thải

2

Bơm

S:

Dung dich chiết

B:

Dung dịch đệm (6.2.2)

A:

Không khí phân đoạn

C:

Thuốc thử màu (6.2.5)

R1:

ống xoắn phản ứng 1, dài = 40 cm (5 vòng), đờng kính trong = 1,5 mm

R2:

ống xoắn phản ứng 2, dài = 150 cm (20 vòng), đờng kính trong = 1,5 mm

D1:

Bộ thẩm tích, đờng rãnh dài = 15 cm

M:

Màng thẩm tích

D:

Detector, cuvet dòng 50 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.2 - Thí dụ về hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định lợng nitơ nitrit
(xem chú thích 7.1)

12


TCVN 6643 : 2000

1

Thải

2

Bơm

S:

Dung dịch chiết

B:

Dung dịch đệm (7.2.1)

A:

Không khí phân đoạn

SS:

Thuôc thử màu, dung dịch natri salixylat (7.2.2)

SN:

Dung dịch natri nitroprosid (7.2.3)

SD:

Dung dịch natri diclorocyanurat (7.2.3)

R1, R2, R3:

Các ống xoắn phản ứng, dài = 40 cm (5 vòng), đờng kính trong = 1,5 mm

R4:

ống xoắn phản ứng 4, dài = 370 cm (50 vòng), đờng kính trong = 1,5 mm với nhiệt độ không
đổi 40Oc

D1:

Bộ thẩm tích, đờng rãnh dài = 30 cm

M:

Màng thẩm tích

D:

Detector, cuvet dòng 50 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.3 - Thí dụ về hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định nitơ amoni (xem điều 7)

13


TCVN 6643 : 2000

1
2
3
4
S:
A:
O:
BB:
RS:
B:
DB:
C:

Thải
Bơm
Khử nitrat
Phân huỷ bức xạ cực tím
Dung dịch chiết
Không khí phân đọan
Tác nhân oxy hóa (8.2.2)
Dung dịch đệm borax (8.2.1)
Tái lấy mẫu
Dung dịch đệm (8.2.3)
Khử bọt
Thuốc thử màu (8.2.5)

R1:
ống xoắn phản ứng, dài = 435 cm (50 vòng), đờng kính trong = 1,5 mm
R2, R4, R5: Các ống xoắn phản ứng,dài = 75 cm (10 vòng), đờng kính trong = 1,5 mm
R3:

ống xoắn phản ứng, làm bằng thạch anh, dài = 260 cm (23 vòng), đờng kính trong = 1,8 mm
đợc bọc trong hộp phát tia cực tím

R6:
D1:
M:

ống xoắn phản ứng, dài = 150 cm (20 vòng), đờng kính trong = 1,5 mm
Bộ thẩm tích, đờng rãnh dài = 15 cm
Màng thẩm tích

T:
D:

ống khử hình chữ U, dài = 15 cm, đờng kính trong = 2mm đợc nhồi bột cadimi đồng (8.2.4)
Detector, cuvet dòng 50 mm, cái lọc 540 nm

Hình A.4 - Thí dụ về hệ phân tích dòng phân đoạn để xác định tổng nitơ hoà tan (xem điều 8)

14


TCVN 6643 : 2000

Phụ lục B
(tham khảo)

Tài liệu tham khảo

[1] Houba, V.J.G., Novozamsky , I., Huybreghs , A.W.M. và van der Lee , J.J. So sánh các dịch chiết đất

bằng 0,01 M CaCl2, bằng EUF và một vài quy trình chiết thông thờng. Cây trồng và đất, 96, 433-437
(1986).
[2] Houba, V.J.G., Novozamsky, I., Huybreghs, A.W.M. và van der Lee, J.J. Một vài khía cạnh về việc xác

định "tổng nitơ hoà tan" trong các dịch chiết của đất.
[3] Sperckeman, T. và Ciesielsky, H.Principaux facteurs sur la determination de I'azote mineral des sols.

Actes des Troisiemes Journees de I'Analýe de Terie, GEMAS, Blois, 11-121, (1991).
[4] Houba, V.J.G., Novozamsky, I., Huybreghs, A.W.M. và van der Lee, J.J. Xác định tự động "tổng nitơ hoà

tan" trong các dịch triết của đất. Landw. Forsch. 40, 295-32 (1987).
[5] Krom, M. Xác định amoniac bằng phơng pháp quang phổ.
[6] Searle, P.L. The berthelot hoặc phản ứng indophenol và sử dụng trong phân tích hoá học về nitơ.
[7] Grasshoff, K. Zur Bestimmung von Nitrat in Mee-und Trinkwasser. Kieler Meeresforsch. 2/1, 5-11 (1964).
[8] Xác định nitrat trong nớc biển bằng khử đồng cadimi thành nitril. J. Marine Biology assoc. (UK), 47, 23-

31 (1967).
[9] Aminot, A. và Chaussepied, M. Manuel des analyses chimiques en milieu marin. Centre National pour

exploitation des Oceans. 395 pp.

_________________________

15



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×