Tải bản đầy đủ

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 948-2006

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

 10TCN                TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 948­2006

TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦA
 THUỐC TIÊM CALCIUM GLUCONATE, 
VITAMIN B12 VÀ VITAMIN B1


         10 TCN 948­2006

Hà Nội  ­ 2006

TIÊU CHUẨN NGÀNH                                                                  10 TCN 948­
2006

TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT CỦA
THUỐC TIÊM CALCIUM GLUCONATE,
VITAMIN B12 VÀ VITAMIN B1


Technical standard of  calcium gluconate, vitamin B12 and vitamin B1
(Ban hành kèm theo Quyết định số             /QĐ­BNN­KHCN
       ngày       tháng  12  năm  2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông  
thôn)
1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với dung dịch thuốc tiêm calcium gluconat, vitamin B12 
và vitamin B1 dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thức pha chế:
­ calcium gluconate
10g
­ vitamin B12
0,01g
­ vitamin B1
0,5g
­ Nước cất pha tiêm vừa đủ
100ml
2.2. Nguyên liệu:
­ calcium gluconate
Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất
­ vitamin B12  
Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất
­ vitamin B1
Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất
­ Nước cất pha tiêm
Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam III
2.3. Chất lượng thành phẩm:
2.3.1. Hình thức: 
Thuốc đóng trong lọ thủy tinh nút kín. Nhãn in đúng quy định.
2.3.2. Tính chất: Dung dịch trong màu đỏ.
2.3.3. Thể tích: Thể tích đóng gói cho phép sai số   10%
2.3.4. Độ pH: pH từ  4 đến 6  
2


         10 TCN 948­2006
2.3.5. Định tính:
2.3.5.1. Định tính vitamin B12 và vitamin B1
Thời gian lưu của vitamin B12 và vitamin B1 trong mẫu thử  trùng với thời gian lưu 


của vitamin B12 và vitamin B1chuẩn.
2.3.5.2. Định tính calcium gluconate:
 Mẫu thuốc cho phản ứng của calcium gluconate.
2.3.6. Định lượng:
Hàm lượng vitamin B12, vitamin B1 và calium gluconate Đạt từ 
90 ­ 110%.
2.3.7. Vô trùng:
Dung dịch thuốc phải vô khuẩn.
3. Phương pháp thử:
3.1. Hình thức:
Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục 2.3.1
3.2. Tính chất:
Kiểm tra bằng cảm quan, chế  phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu  ở  mục 2.3.2 
(Theo Dược điển Việt Nam III).
3.3. Thể tích:
Lấy ngẫu nhiên từ 3 ­ 5 đơn vị đóng gối, đo thể tích. Thể tích trung bình cho phếp  
 10% (Theo Dược điển Việt Nam III).
3.4. pH: Đo bằng pH metter, pH từ 4 đến 6
3.5. Định tính:  
3.5.1. Định tính  vitamin B1
3.5.1.1. Hoá chất:
­ Methanol (HPLC)
­ Natri heptan sulfonat
­ Kali clorid
­ Polyethylen glycol
­ Acid acetic băng
­ Nước cất
3.5.1.2. Tiến hành: 
Bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC)Peak chính trên sắc ký đồ dung dịch 
thử  (mục định lượng) phải có thời gian lưu của Peak chính trên sắc ký đồ  dung 
dịch vitamin B1 chuẩn.
3.5.2. Định tính vitamin B12
3.5.2.1. Thuốc thử: 
­ methanol (HPLC)
­ Nước cất
3.5.2.2. Tiến hành: 
Bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC)Peak chính trên sắc ký đồ dung dịch 
thử  (mục định lượng) phải có thời gian lưu của Peak chính trên sắc ký đồ  dung 
dịch vitamin B12 chuẩn.
3.5.3. Định tính calcium gluconate
3.5.3.1. Thuốc thử:
­ acid acetic
3


         10 TCN 948­2006
­ Dung dịch kali ferocyanid (TT)
­ amoni clorid (TT)
­ Dung dịch amoni oxalat 4% (TT)
­ acid hydroclorid (TT)
3.5.3.2. Tiến hành:
­ Lấy 0,2ml chế phẩm, thêm 5ml dung dịch acid acetic 5M (TT), 0,5ml dung dịch  
kali   ferocyanid   (TT),   dung   dịch  vẫn  trong,   thêm  khoảng   0,05g  amoni   clorid  
(TT), tạo thành tủa kết tinh trắng.
­ Lấy 5ml chế  phẩm, thêm vài giọt dung dịch amoni oxalat 4% (TT), tạo thành 
tủa   trắng,   tủa   này   ít   tan   trong   acid   acetic   6M   (TT)   nhưng   tan   trong   acid  
hydrocloric (TT).
3.6. Định lượng:
3.6.1. Định lượng vitamin B1
3.6.1.1. Thuốc thử: 
­ methanol (HPLC)
­ natri heptan sulfonat
­ kali  clorid
­ polyethylen glycol
­ acid acetic băng
­ Nước cất
3.6.1.2. Tiến hành:
Chuẩn bị pha động:
­ natri heptan sulfonat
1,08g
­ kali clorid
2,0g
­ polyethylen glycol 400
2,0ml
­ acid acetic băng
10ml
­ methanol
130ml
­ Nước cất vừa đủ
1000ml
Trộn đều, lắc qua giấy lọc 0,45 m; Loại bỏ  bọt khí bằng cách lắc siêu âm 15 
phút.
Điều kiện sắc ký:
­ Cột Lichrosorb RP 8 (25 x 4,6mm; 10 m)
­ Detector: 280nm
­ Tốc độ dòng: 2ml/phút
­ Thể tích bơm: 20 l
Pha mẫu:
­ Dung dịch mẫu chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,05g vitamin B1 chuẩn, hoà tan 
vừa đủ trong 50ml acid acetic 1,3%, lắc đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch này 
pha loãng với acid acetic 1,3% vừa đủ 50ml, lọc qua giấy lọc 0,45 m.
­ Dung dịch mẫu thử: Lấy chính xác 1ml dung dịch chế  phẩm tương  đương 
0,005g vitamin B1 vào bình định mức 50ml, làm vừa đủ  bằng acid acetic 1,3%.  
lắc đều, lọc qua giấy lọc 0,45 m.
­ Tiến   hành   đo   riêng   mẫu   chuẩn   và   mẫu   thử   trên   máy   sắc   ký   lỏng   cao   áp 
(HPLC), ghi diện tích pic của mẫu chuẩn và mãu thử.
3.6.2. Định lương vitamin B12
4


         10 TCN 948­2006
3.6.2.1. Thuốc thử:
­ methanol (HPLC)
­ Nước cất
3.6.2.2.Tiến hành:
Điều kiện sắc ký: 
­ Cột Lichrosorb RP 18 (25 x 4,6mm; 10 m)
­ Detector: 550nm
­ Tốc độ dòng: 1ml/phút
­ Thể tích bơm: 20 l
­ Pha động: methanol – nước (35:65)
Pha mẫu:
­ Dung dịch mẫu chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,05g vitamin B 12 chuẩn, hoà tan 
vừa đủ  trong 50ml nước cất. Lấy chính xác 2ml dung dịch này pha loãng với 
vừa đủ 50ml nước cất, lọc qua giấy lọc 0,45 m.
­ Dung dịch mẫu thử: Lấy chính xác 10ml dung dịch chế  phẩm vào bình định 
mức 25ml, làm vừa đủ bằng nước cất, lắc đều, lọc qua giấy lọc 0,45 m.
­ Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử  trên máy HPLC, ghi diện tích pic  
của mẫu chuẩn và mẫu thử.
3.6.3. Định lựong calcium gluconate:
3.6.3.1. Thuốc thử: 
­ Dung dịch trilon B 0,05M
­ Hỗn hợp chỉ thị calcon: nghiền trộn 0,1g calcon (CT) 
  với 9,9g natri sulfat khan (TT)
­ Nước cất
­ Dung dịch natri hydroxyd 10M (TT)
3.6.3.2. Tiến hành: Phương pháp chuẩn độ Complexon
­ Lấy chính xác 3ml chế phẩm cho vào bình nón 500ml
­ Thêm 300ml nước cất, 6ml dung dịch natri hydroxyd 10M và khoảng 0,05g hỗn 
hợp chỉ thị calcon. 
­ Chuẩn độ bằng dung dịch trilon B 0,05M đến khi màu dung dịch chuyển từ tím  
sang xanh hoàn toàn.
­ 1ml dung dịch Trilon 0,05M tương ứng với 0,02242g calcium gluconate.
3.7. Vô trùng (Theo Dược điển Việt Nam III)
4. Bảo quản:
 Thuốc đóng trong chai lọ kín, để nơi khô thoáng, tránh ánh sáng.

       KT. BỘ TRƯỞNG
          THỨ TRƯỞNG

5



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×