Tải bản đầy đủ

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 945-2006

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

10TCN

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 945­2006
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP KIỂM 
NGIỆM THUỐC TETRACYCLIN 10 % 
DẠNG BỘT UỐNG


10 TCN 945-2006
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2006

TIÊU CHUẨN NGÀNH                                                                            10 TCN 945­2006

TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP 
KIỂM NGHIỆM THUỐC TETRACYCLIN 10 % 
DẠNG BỘT UỐNG
 Technical standard of tetracyclin oral powder 10 %


(Ban hành kèm theo Quyết định số               /QĐ­BNN­KHCN
ngày        tháng  12  năm 2006 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông 
thôn)
C22H24N2O8
­Tetracyclin

                               M: 444,4
 



 (4S,4aS,5aS,6S,12aS)­4­(Dimethylamino)­3,6,10,12,12a­

pentahydroxy­6­methyl­1,11­dioxo­1,4,4a,5,5a,6,11,12a­octahydrotetracene­2­
carboxamide.
­   Tính   chất:   Bột   kết   tinh   màu   vàng,   ít   tan   trong   nước,   tan   trong   alcohol,  
methanol, không tan trong acetone. Tan trong  dung dịch acid hoặc kiềm .

1. Phạm vi áp dụng:
Tiêu chuẩn này áp dụng đối với thuốc Tetracyclin 10 % dạng bột uống  dùng 
trong thú y.

2. Yêu cầu kỹ thuật:
2.1. Công thức pha chế:
Tetracyclin

10 g

Lactose vừa đủ 

100 g

2.2. Nguyên liệu:
Tetracyclin

Đạt tiêu chuẩn Dược điển Anh 2003.
2



10 TCN 945-2006
Lactose

Đạt tiêu Dược điển Việt Nam.

2.3. Chất lượng thành phẩm:
2.3.1. Hình thức:
Thuốc đóng trong túi  hàn kín. Nhãn in đúng quy định.
2.3.2. Tính chất: Bột mịn màu vàng, đồng nhất.
2.3.3. Khối lượng: Khối lượng đóng gói cho phép sai số   5 %.
2.3.4. Độ ẩm: Hàm lượng nước không được lớn hơn 9 %.
2.3.5. Định tính:
Thời   gian   lưu   của   tetracyclin   trong   mẫu   thử   trùng   với   thời   gian   lưu   của  
tetracyclin chuẩn.
2.3.6. Định lượng:
Hàm lượng tetracyclin có trong chế phẩm phải đạt từ 90 – 110 % so với  hàm 
lượng ghi trên nhãn.

3. Phương pháp thử:
3.1. Hình thức:
Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục  2.3.1
3.2. Tính chất:
Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục  2.3.2.
3.3. Khối lượng:
Cân ngẫu nhiên 3 ­ 5 đơn vị  đóng gói, lấy khối lượng trung bình, sai số  cho  
phép   5 %. 
3.4. Độ ẩm:
Xác định độ ẩm theo phương pháp “Sấy trong tủ sấy ở áp suất thường”  (Phụ   lục 
5.16, PL­98, Dược điển Việt Nam III).
3.5.   Định   tính   ­   Định   lượng:  bằng   phương   pháp   sắc   ký   lỏng   hiệu   năng   cao  
(HPLC)
3.5.1. Thuốc thử, hóa chất: Các thuốc thử, hóa chất dùng trong phương  pháp  này 
đều là loại  dùng cho phương pháp HPLC

3


10 TCN 945-2006
­ Tetracyclin chuẩn
­ Acetonitrile
­ Acid sulphuric đậm đặc
­ Dimethylformamide
­ Nước cất
3.5.2. Dụng cụ, thiết bị:
­ Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao
­ Cân phân tích
3.5.3. Cách pha dung dịch pha động, dung dịch  chuẩn và dung dịch  mẫu  thử:
­Dung dịch pha  động:  đong 783 ml nước  vào  ống đong 1 lít, thêm 2 ml acid  
sulphuric đậm đặc, thêm 150 ml acetonitrile và 65 ml dimethylformamide.  Khuấy 
trong 5 phút. Lọc pha động qua màng lọc 0,45  m. Đuổi khí trong  10 

phút.

­ Dung dịch chuẩn: hòa tan 50 mg tetracyclin chuẩn trong dung dịch pha  động 
vừa đủ 100 ml. Pha loãng  2 ml dung dịch này thành 20 ml bằng dung 
Lọc qua màng lọc 0,45  m, đuổi khí trước khi bơm vào 

dịch   pha   động. 

máy.

­   Dung   dịch   mẫu   thử:   hòa   tan   một   lượng   mẫu   có   chứa   khoảng   50   mg  
tetracyclin trong dung dịch pha  động vừa đủ 100 ml. Pha loãng  2 ml 

dung 

dịch này thành 20 ml bằng dung dịch pha động. Lọc qua màng lọc  0,45   m,   đuổi   khí 
trước khi bơm vào máy.
3.5.4. Điều kiện sắc ký :

- Cột Synergi 4  m Hydro RP 80 A 150 x 4,6 mm (hoặc tương đương) 
- Pha động: Acetonitrile 

15 % (v/v)

Acid sulphuric 0,05 M  

78,5 % (v/v)

Dimethylformamide 

6,5 % (v/v)

- Tốc độ dòng: 1 ml/phút
- Detector tử ngoại với bước sóng 349 nm
- Thể tích bơm: 20  l
4


10 TCN 945-2006
3.5.5. Định lượng
­ Ổn định máy. 
­ Tiêm dung dịch chuẩn 6 lần, phép thử chỉ có giá trị khi độ biến động diện tích  và 
thời gian lưu của pic tetracyclin không lớn hơn 1,0 %. Tiêm luân phiên 

dung

 

dịch 

chuẩn và dung dịch mẫu thử.
­   Tính   hàm   lượng   tetracyclin   dựa   vào   diện   tích   pic   của   dung   dịch   chuẩn   và  
dung dịch mẫu thử.

3.5.6. Tính toán kết quả 
                                                         Ssp  x P x mst   
 Hàm lượng % của tetracyclin =    ­­­­­­­­­­­­­­­­­  x 100
    Sst  x msp     
Trong đó: 
Ssp: diện tích pic của dung dịch mẫu thử
Sst: diện tích pic của dung dịch chuẩn
P: độ tinh khiết của chất chuẩn.
mst: khối lượng chất chuẩn (mg)
msp: khối lượng mẫu thử (mg) 

4. Bảo quản:
Thuốc đóng trong túi kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng trực

tiếp.

Tài liệu tham khảo
1. Dược điển Việt Nam III, 2002. Bộ Y tế
2. British Pharmacopoeia 2003
       KT. BỘ TRƯỞNG
          THỨ TRƯỞNG
5


10 TCN 945-2006

6



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×