Tải bản đầy đủ

Tiểu luận Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu

1

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN......................................................................................................i
LỜI CẢM ƠN..........................................................................................................ii
MỤC LỤC................................................................................................................. 1
DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT.................................................................4
A. MỞ ĐẦU.............................................................................................................5
 I. Lý do chọn đề tài:                                                                                                  
 
.................................................................................................
   
 8
 I. Lý do chọn đề tài:                                                                                                  
 
.................................................................................................
   
 8
 II. Mục tiêu nghiên cứu                                                                                             
 

............................................................................................
   
 9
 II. Mục tiêu nghiên cứu                                                                                             
 
............................................................................................
   
 9
 III. Nhiệm vụ nghiên cứu                                                                                          
 
.......................................................................................
   
 9
 III. Nhiệm vụ nghiên cứu                                                                                          
 
.......................................................................................
   
 9
 IV. Đối tượng nghiên cứu                                                                                         
 
........................................................................................
   
 9
 IV. Đối tượng nghiên cứu                                                                                         
 
........................................................................................
   
 9
 V. Phương pháp nghiên cứu                                                                                    
 
..................................................................................
    
 10
 V. Phương pháp nghiên cứu                                                                                    
 
..................................................................................
    
 10
 VI. Lịch  sử nghiên cứu                                                                                           
 


..........................................................................................
    
 10
 VI. Lịch  sử nghiên cứu                                                                                           
 
..........................................................................................
    
 10
 1.1.  Sơ lược về silic đioxit.                                                                                    
 
...................................................................................
    
 11
 1.1.  Sơ lược về silic đioxit.                                                                                    
 
...................................................................................
    
 11
 1.1.1.  Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit:                                           
 
..........................................
    
 11
 1.1.1.  Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit:                                           
 
..........................................
    
 11


2

 1.1.2.  Điều chế và ứng dụng                                                                                  
 
.................................................................................
    
 13
 1.1.2.  Điều chế và ứng dụng                                                                                  
 
.................................................................................
    
 13
 1.2. Quá trình tách SiO2 từ tro trấu:                                                                        
 
.......................................................................
    
 13
 1.2. Quá trình tách SiO2 từ tro trấu:                                                                        
 
.......................................................................
    
 13
1.3. Tốc độ phản ứng hóa học. Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ 
 của các phản ứng hóa học.                                                                                      
 
....................................................................................
    
 14
1.3. Tốc độ phản ứng hóa học. Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ 
 của các phản ứng hóa học.                                                                                      
 
....................................................................................
    
 14
 1.3.1.  Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học                                                           
 
..........................................................
    
 14
 1.3.1.  Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học                                                           
 
..........................................................
    
 14
 1.3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học                           
 
..........................
    
 14
 1.3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học                           
 
..........................
    
 14
 1.4.  Phương pháp nghiên cứu                                                                                 
 
................................................................................
    
 18
 1.4.  Phương pháp nghiên cứu                                                                                 
 
................................................................................
    
 18
 2.1.  Hóa chất, dụng cụ và máy móc                                                                       
 
......................................................................
    
 21
 2.1.  Hóa chất, dụng cụ và máy móc                                                                       
 
......................................................................
    
 21
 2.1.1. Hóa chất                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 21
 2.1.1. Hóa chất                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 21
 2.1.2. Dụng cụ                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 21
 2.1.2. Dụng cụ                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 21
 2.1.3. Máy móc                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 21
 2.1.3. Máy móc                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 21
 2.2. Thực nghiệm                                                                                                     
 
....................................................................................................
    
 21


3

 2.2. Thực nghiệm                                                                                                     
 
....................................................................................................
    
 21
 2.2.1. Cách pha chế hóa chất                                                                                   
 
..................................................................................
    
 21
 2.2.1. Cách pha chế hóa chất                                                                                   
 
..................................................................................
    
 21
 2.2.2. Phân tích thành phần tro trấu                                                                         
 
........................................................................
    
 27
 2.2.2. Phân tích thành phần tro trấu                                                                         
 
........................................................................
    
 27
 2.3. Quy trình thu hồi SiO2  từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng           
 
..........
    
 27
 2.3. Quy trình thu hồi SiO2  từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng           
 
..........
    
 27
 2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2                                                                                   
 
.................................................................................
    
 27
 2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2                                                                                   
 
.................................................................................
    
 27
Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó  
 đem phơi nắng cho thật khô.                                                                                   
 
..................................................................................
    
 27
Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó  
 đem phơi nắng cho thật khô.                                                                                   
 
..................................................................................
    
 27
Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml  dung 
 dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M đến 6,0M).    28 
Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml  dung 
 dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M đến 6,0M).    28 
Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở 
nhiệt độ là 100oC và thời gian đun là thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h đến 
 5h).                                                                                                                           
 
..........................................................................................................................
    
 28
Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở 
nhiệt độ là 100oC và thời gian đun là thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h đến 
 5h).                                                                                                                           
 
..........................................................................................................................
    
 28
Sau quá trình đun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là  
dung dịch 1) để  loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu  


4

dung dịch 2 bị  đục hoặc ngả  vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để  hấp  
thụ  các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết  
 định sự tinh sạch của SiO2 thu được.                                                                     
 
....................................................................
    
 28
Sau quá trình đun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là  
dung dịch 1) để  loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu  
dung dịch 2 bị  đục hoặc ngả  vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để  hấp  
thụ  các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết  
 định sự tinh sạch của SiO2 thu được.                                                                     
 
....................................................................
    
 28
Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù  
hợp vào dung dịch 4 cho đến môi trường axit (thử  bằng giấy pH). Hỗn hợp bây  
giờ   ở  dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến môi  
 trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn và ion Cl   . ..........
            28
    
Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù  
hợp vào dung dịch 4 cho đến môi trường axit (thử  bằng giấy pH). Hỗn hợp bây  
giờ   ở  dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến môi  
 trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn và ion Cl   . ..........
            28
    
Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự  nhiên và sấy  ở  1000C trong thời gian 24  
 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ.                                         
 
........................................
    
 28
Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự  nhiên và sấy  ở  1000C trong thời gian 24  
 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ.                                         
 
........................................
    
 28
Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết  
 theo công thức:                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 29
Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết  
 theo công thức:                                                                                                         
 
........................................................................................................
    
 29
                                  (2.8)                                                                                          
 
.........................................................................................
    
 29
                                  (2.8)                                                                                          
 
.........................................................................................
    
 29


5

 Trong đó:                                                                                                                  
 
.................................................................................................................
    
 29
 Trong đó:                                                                                                                  
 
.................................................................................................................
    
 29
  m : là khối lượng SiO2 thu được.                                                                           
 
..........................................................................
    
 29
  m : là khối lượng SiO2 thu được.                                                                           
 
..........................................................................
    
 29
  mo : là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết.                                                          
 
........................................................
    
 29
  mo : là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết.                                                          
 
........................................................
    
 29
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi 
 SiO2 từ tro trấu.                                                                                                       
 
......................................................................................................
    
 29
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi 
 SiO2 từ tro trấu.                                                                                                       
 
......................................................................................................
    
 29
 3.1.  Đặc trưng tính chất của sản phẩm:                                                                
 
..............................................................
    
 30
 3.1.  Đặc trưng tính chất của sản phẩm:                                                                
 
..............................................................
    
 30
 3.1.1. Phân tích nhiệt vi  sai:                                                                                    
 
...................................................................................
    
 31
 3.1.1. Phân tích nhiệt vi  sai:                                                                                    
 
...................................................................................
    
 31
 3.1.2. Phân tích thành phần tro trấu                                                                         
 
........................................................................
    
 32
 3.1.2. Phân tích thành phần tro trấu                                                                         
 
........................................................................
    
 32
 3.1.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X                                                                          
 
.......................................................................
    
 33
 3.1.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X                                                                          
 
.......................................................................
    
 33
3.2.   Kết quả  và thảo luận  ảnh hưởng của nồng độ  NaOH dến quá trình tổng 
 hợp SiO2 từ tro trấu                                                                                                
 
...............................................................................................
    
 34
3.2.   Kết quả  và thảo luận  ảnh hưởng của nồng độ  NaOH dến quá trình tổng 
 hợp SiO2 từ tro trấu                                                                                                
 
...............................................................................................
    
 34
3.3.   Kết quả  và thảo luận  ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi 
 SiO2 từ tro trấu                                                                                                        
 
.......................................................................................................
    
 35


6

3.3.   Kết quả  và thảo luận  ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi 
 SiO2 từ tro trấu                                                                                                        
 
.......................................................................................................
    
 35
 3.4.  Đưa ra các điều kiện tối ưu                                                                            
 
..........................................................................
    
 37
 3.4.  Đưa ra các điều kiện tối ưu                                                                            
 
..........................................................................
    
 37
 I. Kết luận chung                                                                                                     
 
...................................................................................................
    
 38
 I. Kết luận chung                                                                                                     
 
...................................................................................................
    
 38
 II. Ý kiến đề xuất                                                                                                    
 
...................................................................................................
    
 39
 II. Ý kiến đề xuất                                                                                                    
 
...................................................................................................
    
 39
TÀI LIỆU THAM KHẢO.......................................................................................34


7

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

IR: Phổ hồng ngoại.
XRD: X – ray diffration (nhiễu xạ tia X).
TG – DSC: Phương pháp phân tích nhiệt vi sai.
CCK: Các chất khác.
MQTB: Mao quản trung bình.
TEOS:Tetraethyl Orthosilicate. 
MCM: Mobil Cooporation Master.
MCM­41: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lục lăng.
MCM­48: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lập phuơng.
MCM­50: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lớp.
SBA­15: Santa Barbara Acid – 15.
SBA­16: Santa Barbara Acid – 16.


8

A. MỞ ĐẦU
I. Lý do chọn đề tài:
  Nước ta với ngành nghề  truyền thống là chuyên canh cây lúa nước, sản  
lượng xuất khẩu gạo hàng năm đứng thứ 2 trên thế giới. Chỉ tính riêng trong tỉnh  
Đồng Tháp, sản lượng lúa  ước khoảng 2.544.392 tấn/năm [7]. Như  vậy, hàng 
năm lượng trấu và tro trấu thải ra môi trường là rất lớn. Cần có phương án sử 
dụng hợp lí và hiệu quả, tránh lãng  phí và ô nhiễm môi trường.   
Trong khi đó, nước ta đang trên đà phát triển, các ngành công nghiệp đang 
rất cần một lượng lớn phụ  gia xi măng hoặc phụ  gia cho quá trình lưu hóa cao 
su, mà thành phần chính là SiO2 có tính chất giống như SiO2 được thu hồi từ tro  
trấu để  làm tăng độ đàn hồi và độ  bền. Mà giá thành nhập khẩu lại cao nên rất 
cần tìm nguồn nguyên liệu trong nước.
Bên cạnh đó, nguồn nước đang ngày càng ô nhiễm, các mạch nước ngầm 
cũng như  nước mặt đều có các kim loại và các hợp chất hữu cơ  vượt quá mức 
cho phép rất nhiều lần. Để  an toàn cho sức khỏe con người, dùng SiO2 để  chế 
tạo các thiết bị  lọc nước và hấp phụ  các kim loại đang là vấn đề  cấp bách và  
thiết thực.
Ngoài ra, Silic đioxit (SiO2) tổng hợp từ tro trấu có thể ứng dụng vào nhiều 
lĩnh vực như: hút  ẩm, làm chất phụ  gia xi măng, cao su, chế  tạo thiết bị  lọc  
nước, thủy tinh, chất bán dẫn, làm nguyên liệu thay thế  TEOS để  tổng hợp vật 
liệu   xúc   tác   mao  quản   trung   bình  như   MCM­41,   MCM­48,   SBA­15,   SBA­16.  
Theo [8] thì sử dụng nguồn SiO2 thu hồi từ trấu trong quá trình tổng hợp vật liệu 
MCM ­ 41, SBA ­ 16, Sn ­ SBA ­ 16, có chất lượng không kém gì so với khi sử 
dụng nguồn TEOS. Điều đáng nói  ở  đây là nguồn SiO2 tổng hợp từ trấu vừa rẻ 
tiền, dễ bảo quản và phù hợp với điều kiện kinh tế ở địa phương. SiO2 còn đuợc 


9

sử  dụng để  hấp phụ  và thu hồi các kim lọai nặng trong môi trường nuớc [12], 
khả năng hấp phụ của SiO2 là khá tốt.
 Điều đặc biệt của SiO2 thu hồi từ tro trấu là khả năng phục hồi và tái sinh 
cao, giá thành rẻ. Với nhiều ứng dụng như thế nên việc nghiên cứu thu hồi SiO2 
có nhiều ý nghĩa thực tế.
Tuy nhiên, hiện nay chưa có công trình nào nghiên cứu quá trình thu hồi SiO2 
từ  trấu một cách chi tiết và cụ  thể. Vì thế, cần có những phương pháp và quy 
trình cụ  thể  để  đưa ra các điều kiện tối  ưu để  việc thu hồi đạt hiệu suất cao,  
hiệu quả kinh tế nhất. 
Từ  nhu cầu thực tế đó chúng tôi quyết định chọn đề  tài “ Khảo sát sự  ảnh  
hưởng của nồng độ  NaOH và thời gian  đến quá trình thu hồi SiO2 từ  tro trấu” 
nhằm tìm ra điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO2 đạt hiệu quả kinh tế cao, 
đáp ứng được nhu cầu sản xuất nghiên cứu….
II. Mục tiêu nghiên cứu
Nghiên cứu  ảnh hưởng của nồng độ  NaOH và thời gian đến quá trình thu  
hồi SiO2 từ tro trấu.
Đưa ra những điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu.
III. Nhiệm vụ nghiên cứu  
Nghiên cứu cách thực hiện phương pháp tách, chiết hóa học.
Nghiên cứu  ảnh hưởng của nồng độ  NaOH và thời gian đến quá trình thu  
hồi SiO2 từ tro trấu.
Phân tích thành phần tro trấu, khảo sát nhiệt độ nung.
IV. Đối tượng nghiên cứu
Ảnh hưởng của  nồng độ  NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ 
tro trấu.


10

V. Phương pháp nghiên cứu 
Phương pháp lí thuyết: Thu thập và nghiên cứu tài liệu, định hướng các  
bước thực hiện, kế thừa và vận dụng các phương pháp đã công bố.
Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành thu hồi SiO2, khảo sát các yếu tố ảnh 
hưởng như nồng độ NaOH và thời gian và tìm ra điều kiện tối ưu.
Phương   pháp   phân   tích,   đánh   giá   các   kết   quả   thu   được   thông   qua   các  
phương pháp phân tích hóa lí đặc trưng vật liệu như  phân tích thành phần của  
trấu, tro trấu, phân tích nhiệt, nhiễu xạ tia X. 
Thống kê và xử lý kết quả thu được.
VI. Lịch  sử nghiên cứu
Các nghiên cứu về  thu hồi SiO2 từ  tro trấu chỉ  có  ở  Việt Nam. Tuy nhiên, 
các nghiên cứu này mới ở mức độ  thử  nghiệm, chưa khảo sát kĩ và chưa có quy  
trình cụ thể.  
1. Các tác giả Phạm Đình Dũ, Võ Thị Thanh Châu, Đinh Quang Khiếu, Trần 
Thái Hòa [1] đã sử  dụng nguồn trấu sẵn có làm nguồn thay thế  TEOS rất đắt 
tiền và khó bảo quản để  tổng hợp MCM ­ 41 và chức năng toả  bề  mặt của vật 
liệu này. Diện tích bề mặt của MCM ­ 41 tổng hợp từ trấu không thua kém gì so  
với MCM ­ 41 tổng hợp từ TEOS. Khả năng hấp phụ của vật liệu này khá tốt, có  
thể  sử  dụng để  phân huỷ  các chất hữu cơ  độc hại trong môi trường nuớc như 
phenol, phenol đỏ, metylen xanh. Nhóm tác giả này đã sử dụng hai phương pháp 
khác nhau để tổng hợp SiO2 từ trấu. Đó là chiết xuất trực tiếp từ trấu và thu hồi 
từ tro trong môi trường NaOH. Tuy nhiên, đây cũng chỉ là những nghiên cứu bước  
đầu về tổng hợp SiO2 từ  trấu, chưa đưa ra quy trình cụ  thể  và chưa tìm ra điều 
kiện tối ưu.
2. Các tác giả  Hồ  Sỹ  Thắng, Nguyễn Thị  Ái Nhung, Đinh Quang Khiếu, 
Trần Thái Hoà, Nguyễn Hữu Phú [8] cũng đã sử dụng trấu để tổng hợp vật liệu 


11

xúc tác mao quản trung bình SBA ­ 16 và Sn ­ SBA ­ 16 diện tích bề mặt > 800  
(m2/g). Hệ  vật liệu này dùng để  tổng hợp các chất hữu cơ  thế  clo trong clo 
benzene bằng benzen, toluene, xylen,…Hấp phụ và xúc tác để  phân huỷ  phenol,  
cloram phenicol trong môi trường nước.

B. NỘI DUNG
CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÍ THUYẾT
1.1.  Sơ lược về silic đioxit.
1.1.1.  Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit:
1.1.1.1.  Cấu tạo:
Silic đioxit không tồn tại dưới dạng phân tử riêng lẻ mà tồn tại dưới dạng 
tinh thể, nghĩa là dưới dạng một phân tử khổng lồ.
Ở điều kiện thường nó có dạng tinh thể là thạch anh, triđimit và cristtobalit.  
Mỗi dạng đa hình này lại có hai dạng: dạng   bền ở nhiệt độ thấp, dạng   bền 
ở nhiệt độ cao. 
Tất cả những dạng tinh thể này đều bao gồm những nhóm tứ diện SiO 4 nối 
với nhau qua những nguyên tử O chung. Trong tứ diện SiO 4, nguyên tử Si nằm ở 
trung tâm của tứ diện liên kết hóa trị với bốn nguyên tử O nằm ở các đỉnh của tứ 
diện. Như vậy mỗi nguyên tử O liên kết với hai nguyên tử Si ở hai tứ diện khác 
nhau và tính trung bình cứ trên mặt nguyên tử Si có hai nguyên tử O và công thức  
kinh nghiệm của silic đioxit là SiO2.
Ba dạng đa hình của silic đioxit có cách sắp xếp khác nhau của nhóm tứ 
diện SiO4  ở trong tinh thể: Trong thạch anh, những nhóm tứ diện được sắp xếp  
sao cho các nguyên tử  Si nằm trên đường xoắn  ốc. Tùy theo chiều của đường  


12

xoắn ốc mà ta có thạch anh quay trái hay quay phải. Trong triđimit, các nguyên tử 
Si   chiếm   vị   trí   của   các   nguyên   tử   S   và   Zn   trong   mạng   lưới   vuazit.   Trong  
cristobalit, các nguyên tử  Si chiếm vị  trí của các nguyên tử  S và Zn trong mạng 
lưới sphelarit.
Ngoài ba dạng trên, trong tự  nhiên còn có một số  dạng khác nữa của silic  
đioxit có cấu trúc vi tinh thể. Mã não là chất rắn, trong suốt, gồm có những vùng 
có màu sắc khác nhau và rất cứng. Opan là một loại đá quý  không có cấu trúc  
tinh thể. Nó gồm những hạt cầu SiO2 liên kết với nhau tạo nên những lỗ  trống 
chứa không khí, nước hay hơi nước. Opan có các màu sắc khác nhau như  vàng,  
nâu, đỏ, lục và đen do có chứa các tạp chất.
Gần đây người ta chế tạo được hai dạng tinh thể mới của silic đioxit nặng 
hơn thạch anh là coesit (được tạo nên ở áp suất 35000  atm và nhiệt độ 2500C) và 
stishovit (được tạo nên ở áp suất 120.000 atm và nhiệt độ 13000C) [6].
Silic đioxit đã nóng chảy hoặc khi đun nóng bất kì dạng nào khi để  nguội  
chậm đến nhiệt độ  hóa mềm, ta đều thu được một vật liệu vô định hình giống  
như  thủy tinh. Khác với dạng tinh thể, chất giống thủy tinh có tính đẳng hướng 
và không nóng chảy  ở  nhiệt độ  không đổi mà hóa mềm  ở  nhiệt độ  thấp hơn  
nhiều so với khi nóng chảy ra. Bằng phương pháp Rơnghen người ta xác định  
được rằng trong trạng thái thủy tinh, mỗi nguyên tử  vẫn được bao quanh bởi 
những nguyên tử  khác giống như  trong trạng thái tinh thể  nhưng những nguyên 
tử đó sắp xếp một cách hỗn loạn hơn.
1.1.1.2. Tính chất:
Silic đioxit rất trơ về mặt hóa học. Nó không tác dụng với oxi, clo, brom và 
axit ngay cả khi đun nóng. 
Ở điều kiện thường,  nó chỉ tác dụng với F2 và HF :
SiO2  +  2F2  

  SiF4  +  O2


13

SiO2  +  4HF  

  SiF4  +  2H2O

Ngoài ra, nó còn tan trong kiềm và cacbonat kim loại kiềm nóng chảy:
SiO2  +  2NaOH  

  Na2SiO3  +  H2O

SiO2  +  Na2CO3  

  Na2SiO3  +  CO2

1.1.2.  Điều chế và ứng dụng
  1.1.2.1. Điều chế
Trong phòng thí nghiệm, SiO2  vô định hình  ở  dạng bột trắng có thể  điều 
chế bằng cách nung nóng kết tủa của axit silixic.
1.1.2.2.  Ứng dụng
Trong xây dựng: dùng làm chất phụ gia xi măng, gạch chịu lửa và ngói, ... 
Trong đời sống: dùng làm chất hút ẩm, chế tạo thiết bị  lọc nước, đồ  dùng 
bằng thủy tinh, chất bán dẫn,...
Ngày nay, Silic đioxit còn được dùng làm nguyên liệu để sản xuất vật liệu 
xúc tác mao quản trung bình như: MCM­41, MCM­48, SBA­15, SBA­16...
1.2. Quá trình tách SiO2 từ tro trấu:
Mặc dù oxit silic chiếm một lượng khá lớn trong vỏ  trấu nhưng chúng tôi  
chưa tìm được tài liệu nào công bố  về  dạng tồn tại của oxit silic trong vỏ trấu.  
Theo sự hiểu biết của chúng tôi, rất có thể oxit silic tồn tại một dạng cơ kim nào  
đó như  một dạng “alkoxit tự nhiên”. Khi được chiết trong dung dịch kiềm nó bị 
thuỷ  phân và tạo thành muối natri silicat. Khi axit hóa dung dịch thu được bằng 
HCl thì xảy ra phản ứng:  
Na2SiO3 + 2HCl = 2NaCl + H2SiO3
H2SiO3 trong dung dịch tự trùng hợp theo phản ứng sau:
nH2SiO3 = (SiO2)n + nH2O


14

Trong dung dịch, các mầm hạt (SiO 2)n  lớn dần lên và phát triển thành các 
hạt sol liên kết với nhau tạo thành gel. Gel thu được đem rửa sạch để loại bỏ các  
chất bẩn, sau đó sấy và nung ta sẽ thu được SiO2. Rõ ràng hiệu suất chiết SiO2 từ 
tro trấu phụ  thuộc chủ  yếu vào giai đoạn các “alkoxit oxit silic” này  thuỷ  phân  
trong môi trường kiềm.
1.3. Tốc độ phản ứng hóa học. Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến 
tốc độ của các phản ứng hóa học. 
1.3.1.  Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học
Tốc độ  phản  ứng hóa học được đo bằng độ  biến thiên nồng độ  các chất 
phản ứng (hay sản phẩm phản ứng) trong một đơn vị thời gian.
                                          v  =  

C
t

(1.1)

Trong đó: 
                       v
C

               t

: Tốc độ phản ứng, đơn vị: mol/l.s
: Biến thiên nồng độ trong khoảng thời gian  t , đơn vị: mol/l
: Biến thiên thời gian, đơn vị: s

Tốc độ phản ứng tính theo công thức trên là tốc độ trung bình, tốc độ trung  
bình này sẽ tiến tới tốc độ tức thời khi  t  tiến tới 0 và được tính theo công thức:
v=

dC
dt

(1.2)

Trong tất cả các hệ thức trên nồng độ được biểu diễn bằng mol/lít.
1.3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học
1.3.2.1. Ảnh hưởng của  nồng độ
Thoạt đầu, xuất phát từ  quan điểm cho rằng muốn cho phản  ứng hóa học 
xảy ra thì các phân tử của các chất phản ứng phải va chạm với nhau. Số va chạm  


15

càng lớn thì tốc độ phản ứng càng lớn. Mặt khác, số phân tử  của các chất lại tỉ 
lệ với nồng độ của nó trong hệ phản ứng. Do đó người ta đi đến kết luận rằng:
Tốc độ  của phản ứng hóa học tỉ  lệ  với tích số  nồng độ  của các chất tham 
gia phản ứng với các lũy thừa tương ứng là các hệ số phân tử trong phương trình  
phản ứng. Đối với phản ứng: 
aA  +  bB   

  cC  +  dD

Tốc độ phản ứng được biểu diễn bằng:
v  =   k  A a B b

(1.3)

Trong đó:
             K

: Hằng số  tốc độ  phản  ứng, k phụ  thuộc vào bản chất của 

các  
                           chất tham gia phản ứng và nhiệt độ.
             [A], [B]: Tương  ứng với nồng độ  của chất A và chất B, đơn vị: 
mol/l
            a, b

: là các hệ số tỉ lượng hay phân tử số.

Kết luận này được gọi là định luật tác dụng khối lượng, do Gulberg và 
Waage đưa ra vào các năm 1864 và 1867 [tr.122, 2].
Cần nhấn mạnh rằng những nghiên cứu thực nghiệm rộng rãi cho thấy chỉ 
một số rất ít phản ứng tuân theo định luật tác dụng khối lượng.
Trong động hóa học, để  phân biệt các phản  ứng người ta dùng một đại  
lượng gọi là bậc phản  ứng. Bậc phản  ứng là tổng các số  mũ của các thừa số 
nồng độ trong phương trình tốc độ phản ứng. Ví dụ, trong phản ứng tổng quát ở 
trên, bậc phản  ứng sẽ  là (a + b). Như  vậy, nếu định luật tác dụng khối lượng  
được tuân thủ  nghiêm ngặt thì bậc của một phản  ứng đã cho nào đó luôn luôn  


16

bằng tổng các hệ số phân tử của các chất tham gia phản ứng trong phương trình  
phản ứng. 
Phản ứng:
H2    +   I2    =    2HI
Tốc độ của phản ứng trên được biểu diễn bằng phương trình:
v  =   k[H2][I2]

(1.4)

Vậy bậc phản ứng là 1 + 1 = 2.
Tuy nhiên, có rất nhiều phản  ứng không tuân theo định luật tác dụng khối 
lượng, bậc của chúng không bằng tổng các hệ  số  phân tử  trong phương trình 
phản ứng. Bậc phản ứng của chúng có thể là một số nguyên, một phân số hay có  
khi là không xác định. 
Phản ứng:
S2O82­  +  2I­  

  2SO42­  +  I2          v  =  k[S2O82­][I­]

(1.5)

  COCl2                      v  =  k[CO][Cl2]3/2

(1.6)

Phản ứng:
CO  +  Cl2  

Bậc phản ứng là một đại lượng thực nghiệm. Trong trường hợp tổng quát 
đối với phản ứng:
aA  +  bB  +  cC  +  …

  sản phẩm

Phương trình tốc độ phản ứng được biểu diễn bằng :
v  =  k[A]p [B]q [C]r…

(1.7)

Trong đó p, q, r,…được gọi là bậc phản  ứng riêng đối với các chất A, B,  
C…tương  ứng, còn bậc phản  ứng chung của phản  ứng thì bằng tổng các bậc  
phản ứng riêng của tất cả các chất.
n  =  p  +  q  +  r  +…

(1.8)


17

Để  xác định bậc của phản  ứng riêng đối với một chất nào đó, người ta 
nghiên cứu sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nồng độ chất đó khi nồng độ 
của các chất còn lại là dư  và rất lớn, để  cho trong quá trình phản  ứng nồng độ 
của nó thay đổi không đáng kể, và do đó không ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng.  
Trong điều kiện đó tốc độ phản ứng chỉ phụ  thuộc vào nồng độ  của chất được  
chọn.
Sự  kiện đó cho thấy rằng phản  ứng hóa học không phải xảy ra bằng cách  
va chạm đồng thời của tất cả các phân tử của các chất tham gia phản ứng. Sự va  
chạm đồng thời của tất cả  các phân tử  của các chất tham gia phản  ứng chỉ xảy 
ra trong các phân tử đơn giản, trong đó chỉ có 1, 2 hoặc 3 phân tử tham gia và chỉ 
xảy ra sự thay đổi (bứt đứt và tạo thành) một số liên kết.
Đối với các phản  ứng phức tạp (có nhiều phân tử  tham gia, phá vỡ  và tạo 
thành nhiều liên kết) người ta cho rằng chúng phải xảy ra nhiều giai đoạn cơ sở,  
trong những giai đoạn này chỉ xảy ra va chạm của 1, 2 hoặc 3 phân tử.
Về mặt xác suất dễ dàng thấy rằng sự va chạm của 2 phân tử  có xác suất 
đáng kể, sự  va chạm đồng thời của 3 phân tử  có xác suất bé hơn nhiều và xác  
suất của sự  va chạm đồng thời của 4 phân tử  là vô cùng bé. Do đó có thể  nói  
rằng sự  kiện 4 hay hơn 4 phân tử  va chạm đồng thời để  xảy ra phản  ứng hóa  
học là không thể có được. Chẳng hạn trong phản ứng :
Cr2O72­  +  6Fe2+  +  14H+  =  6Fe3+  +  2Cr3+  +  7H2O   
Không thể có sự va chạm đồng thời của 21 phân tử để xảy ra phản ứng. Từ 
đó thấy rằng quan điểm về  sự  tiến hành theo giai đoạn của các phản ứng phức  
tạp là hoàn toàn hợp lí, và người ta gọi số phân tử tham gia vào một giai đoạn cơ 
sở là phân tử số của nó.
1.3.2.2. Thời gian:


18

Thời gian không  ảnh hưởng  nhiều đến tốc độ  phản  ứng nhưng nó là một 
trong những yếu tố  quan trọng quyết định tới hiệu suất của các quá trình phản  
ứng. Nếu thời gian ngắn, hiệu suất sẽ thấp và ngược lại. Tuy nhiên, nếu kéo dài 
quá thời gian tối  ưu thì sẽ  mất thời gian nhưng hiệu suất không tăng được bao 
nhiêu. Kết quả của một số nghiên cứu cho thấy, thời gian càng lâu thì hiệu suất  
càng cao. Ở thời gian tối ưu thì hiệu suất phản ứng là cao nhất.
Ở  đề  tài này, quá trình chiết alkoxit oxit silic bằng dung dịch NaOH xảy ra  
chậm và khó khăn, do đó thời gian đun rất nhiều  ảnh hưởng đến quá trình này. 
Thời gian đun càng lâu thì hiệu suất của quá trình thu hồi càng cao.
1.4.  Phương pháp nghiên cứu
1.4.1. Phương pháp phân tích nhiệt TG­DSC:   (Thermogravimetry­Differental 
Scanning Calorimetry) được thực hiện trên máy Labsys TG/DSC SETARAM.
Phân tích nhiệt là nhóm các phương pháp nghiên cứu tính chất của vật liệu  
bằng cách theo dõi sự  thay đổi các tính chất của mẫu đo theo sự  thay đổi của  
nhiệt độ  tác động lên mẫu đã được chương trình hoá trong một môi trường cụ 
thể.
Khi cung cấp nhiệt năng thì làm cho enthalpy và nhiệt độ  của mẫu tăng lên 
một giá trị  xác định tuỳ thuộc vào nhiệt lượng cung cấp và nhiệt dung của mẫu.  
Ở  trạng thái vật lý bình thường, nhiệt dung của mẫu biến đổi chậm theo nhiệt  
độ nhưng khi trạng thái của mẫu thay đổi thì sự  biến đổi này bị  gián đoạn. Khi  
mẫu được cung cấp nhiệt năng thì các quá trình vật lí và hoá học có thể  xảy ra 
như  sự  nóng chảy hoặc phân huỷ  đi kèm với sự  biến đổi enthalpy, kích thước  
hạt, khối lượng, tính chất từ,…Các quá trình biến đổi này có thể  ghi nhận bằng  
phương pháp phân tích nhiệt. Phép phân tích nhiệt bao gồm một phạm vi rộng 
các   phương  pháp  khác   nhau.   Trong  bài  khóa   luận  này  chúng  tôi   chỉ   sử   dụng 
phương pháp TG (Thermo gravimetry) đo sự  biến đổi khối lượng khi quét nhiệt 
và phép phân tích nhiệt vi sai quét (Differental Scanning Calorimetry) xác định sự 


19

biến đổi của dòng nhiệt truyền qua mẫu và so sánh theo thời gian khi chúng chịu  
tác dụng dưới cùng một chương trình nhiệt độ. 
Phương   pháp   phân   tích   nhiệt   TG­DSC   (Thermogravimetry­Differental  
Scanning Calorimetry) được thực hiện trên máy Labsys TG/DSC SETARAM [1, 
4, 5, 8].
1.4.2. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X­ray diffraction: XRD) 
Theo   lý   thuyết   cấu   tạo   tinh   thể,   mạng   tinh   thể   được   xây   dựng   từ   các  
nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định. 
Khi chùm tia X tới bề  mặt và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể  thì mạng 
lưới này đóng vai trò như  một cách tử  nhiễu xạ  đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị 
kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ [1, 4, 5, 8].
      

d

θ

Hình 1.5: Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể

Bước sóng của chùm tia Rơnghen, góc phản xạ  và khoảng cách giữa hai 
mặt phẳng song song liên hệ với nhau qua phương trìnhVuff­Bragg:
                       2dhkl.sin  = n

(1.13)

Trong đó:
          

 Bước sóng của chùm tia Rơnghen, đơn vị: m

            d

: Khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song, đơn vị: m


20

            θ

: Góc phản xạ, đơn vị: radian

            n

: Là số nguyên được gọi là bậc nhiễu xạ.

Phương trình Vulf­ Bragg  là phương trình cơ  bản để  nghiên cứu cấu trúc 
tinh thể. Căn cứ  vào cực đại nhiễu xạ  trên giản đồ  (giá trị  2θ), có thể  suy ra d 
theo công thức (1.13). So sánh giá trị  d vừa tìm được với giá trị  d chuẩn sẽ  xác  
định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu.
Phương pháp này được sử  dụng rộng rãi để  nghiên cứu cấu trúc tinh thể 
của vật liệu. Từ hệ  thức Vulf­ Bragg có thể  nhận thấy rằng, góc phản xạ  tỉ  lệ 
nghịch với dkhông gian hay khoảng cách giữa hai nút mạng, nên đối với vật liệu vi  
tinh thể khoảng cách giữa hai lớp nhỏ hơn 20

, nên góc quét 2  thường lớn hơn 

5 độ. Tuy nhiên, đối với sản phẩm SiO2 thu được có kích thước lớn hơn 20



nên nhiễu xạ xuất hiện ở góc quét 2  bé hơn 5 độ.
Trong bài khóa luận này các mẫu được đo trên máy D8 Advance, Brucker  
với tia phát xạ CuK  có bước sóng   = 1,5406 

, công suất 40 kV, 40 mA. Góc 

quét từ 0,5 đến 10 độ đối với góc nhỏ, từ 5 đến 60 độ so với góc lớn. 


21

CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1.  Hóa chất, dụng cụ và máy móc
2.1.1. Hóa chất
Dung dịch axit HCl đặc (36 %, d = 1,18 g/l)
Natri hidroxit (NaOH) rắn
Vỏ trấu lấy ở huyện Tam Nông, tỉnh Đồng Tháp.
2.1.2. Dụng cụ
Tên dụng cụ
Cốc 250 ml và 500 ml

Giấy pH

Ống đong

Giấy lọc

Phễu lọc

Đũa thủy tinh

Pipet 

Chén nung

Buret  

Bình   định   mức   250   và   500 
ml

2.1.3. Máy móc
Máy điều nhiệt của Đức.
Lò sấy
Cân phân tích Trung Quốc
Lò nung của công ty cổ phần điện tử chuyên dụng Hanel (Haneljpeco).
2.2. Thực nghiệm
2.2.1. Cách pha chế hóa chất
2.2.1.1. Pha chế dung dịch chuẩn NaOH:


22

a) Dung dịch NaOH 6,0M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 6,0M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

(2.2)

   m = CM .V.M = 6,0.0,25.40 = 60 (g)
Trong đó:
             n: Số mol, đơn vị: mol
V: Thể tích, đơn vị: lít
M: Khối lượng nguyên tử, đơn vị: gam
m: Khối lượng, đơn vị: gam
Cách pha chế: Cân chính xác 60g NaOH rắn, cho vào cốc, thêm một ít nước  
khuấy cho tan, để  yên khoảng 5 phút cho nguội. Sau đó cho vào bình định mức 
250ml, thêm từ  từ  nước đến vạch định mức, vừa cho vừa lắc đều đến khi thấy  
dung dịch trong bình đồng nhất.
b) Dung dịch NaOH 5,5M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 5,5M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

   m = CM .V.M = 5,5.0,25.40 = 55 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
c) Dung dịch NaOH 5,0 M

(2.3)


23

Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 5,0M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

(2.4)

   m = CM .V.M = 5,0.0,25.40 = 50 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
d) Dung dịch NaOH 4.5M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 4,5M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

(2.5)

   m = CM .V.M = 4,5.0,25.40 = 45 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
e) Dung dịch NaOH 4,0M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 4,0M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

   m = CM .V.M = 4,0.0,25.40 = 40 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
f)Dung dịch NaOH 3,5M

(2.6)


24

Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 3,5M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

(2.7)

   m = CM .V.M = 3,5.0,25.40 = 35 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
g) Dung dịch NaOH 3,0M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 3,0M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

(2.8)

   m = CM .V.M = 3,0.0,25.40 = 30 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
h) Dung dịch NaOH 2,5M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 2,5M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

   m = CM .V.M = 2,5.0,25.40 = 25 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
i) Dung dịch NaOH 2,0M

(2.9)


25

Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 2,0M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

(2.10)

   m = CM .V.M = 2,0.0,25.40 = 20 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
j) Dung dịch NaOH 1,5M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 1,5M từ NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

(2.11)

   m = CM .V.M = 1,5.0,25.40 = 15 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
k) Dung dịch NaOH 1,0M
Pha chế  250 ml dung dịch NaOH 1,0M từ  NaOH rắn thì lượng NaOH cần 
dùng là:
Ta có:
n = CM.V = 

m
M

   m = CM .V.M = 1,0.0,25.40 = 10 (g)
Cách pha chế: Tương tự như khi pha chế dung dịch NaOH 6,0M.
l) Dung dịch NaOH 0,5M

(2.12)


Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tải bản đầy đủ ngay

×